Korngrößenanalyse mittels Röntgen-Granulometrie und Pipette nach KÖHN (DIN ISO 11277), Methodenvergleich und Qualitätssicherung im Geozentrum Hannover

Wegen ihrer großen wirtschaftlichen und geowissenschaftlichen Bedeutung werden im Geozentrum Hannover (GZH) routinemäßig Korngrößen-Analysen durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen werden zur Erfüllung gesetzlicher Aufträge (z.B. Landesaufnahme, Bodenschutz, Rohstoffsicherung), zur Beratung der Bundes- und Landes-Ministerien, als Beitrag zu den Forschungsaufgaben im GZH und zur Unterstützung der Rohstoff-Industrie verwendet.

Abb. 1: Sedigraph Quelle: BGR

Unsere wichtigsten Methoden zur Korngrößen-Analytik im Bereich < 63 µm sind die Röntgen-Granulometrie (Abb. 1) und die Pipette-Analyse nach KÖHN (Abb. 2).

Die Pipette-Methode nach KÖHN ist eine klassische, seit Jahrzehnten gebräuchliche Methode und ist im Rahmen der DIN 19683 und DIN ISO 11277:  „Bodenbeschaffenheit - Bestimmung der Partikelgrößenverteilung in Mineralböden“ das verbindliche Norm-Verfahren zur Bestimmung der Partikelgröße in Feinböden.

Abb. 2: Korngrößenanalytik mittels automatisierter Pipette (KÖHN) Quelle: BGR

Diese Methode wird als zeitlich sehr aufwändig angesehen. Deshalb regte die Ad-hoc-AG Boden den Vergleich dieser Methode mit dem Verfahren „Sedigraph“ an, das teilautomatisiert angeboten wird. Beim Verfahren „Sedigraph“ wird die Korngrößenverteilung im Bereich der Fraktionen zwischen < 2 µm bis 63 µm mittels Sedimentation und Bestimmung der von den Partikeln absorbierten Röntgenstrahlen gemessen. Bei beiden Verfahren beruht das Absinken der Partikel in wässriger Suspension auf dem Stokes’schen Gesetz. Die Messungen zum Vergleich der Korngrößenanalysen -Verfahren „Pipette“ und „Sedigraph“ erfolgten an 500 Proben aus ganz Deutschland, das Projekt ist abgeschlossen.

Unsere Untersuchungen bestätigen die Überbewertung der Ton und Feinschluff-Fraktion durch die Röntgen-Granulometrie. Es werden Umrechnungsfaktoren für die Annäherung der so gemessenen Werte an die Pipette-Werte dargestellt.

Die Wirtschaftlichkeit automatisierter Pipette-Anlagen (Geozentrum seit 2006) liegt im Bereich von Sedigraph-Anlagen. Daher sehen die Autoren keine Notwendigkeit mehr, ein seit mehr als 100 Jahre etabliertes Verfahren zu ersetzen.

Abb. 3: Homogenisierungsvorrichtung zur vollautomatischen Ultraschallbehandlung Quelle: BGR

Zur weiteren Vereinfachung der Arbeitsschritte der Granulometrie wurde 2008 eine Homogenisierungsvorrichtung zur vollautomatischen Ultraschallbehandlung (US) von auf < 63 µm abgesiebten Suspensionen in Betrieb genommen. Es handelt sich um eine Spezialanfertigung der Fa. Johann Maier & Kurt Luidl aus Erding. Zur Ultraschallbehandlung mit einer Sonotrode (Abb.) dienen US-resistente Behältnisse in Rundmagazinen mit jeweils 20 Positionen für 200 ml bzw. 100 ml Inhalt. Eins der beiden Magazine nimmt direkt die Probenbehälter für den Sedigraph auf. Das Gerät erlaubt je nach Probenbeschaffenheit flexible Ansteuerungen (z.B. Abkühlungsphasen, Mehrfachbeschallungen). Alle eingestellten Proben werden nacheinander automatisch incl. Reinigung beschallt, die Lärmbelastung wurde erheblich reduziert.

Als Alternative zur Siebanalyse wurde im Jahr 2007 ein Gerät zur hochauflösenden Partikelgrößen- und Partikelformanalyse nach dem Prinzip der dynamischen digitalen Bildanalyse (CAMSIZER, Fa. RETSCH) angeschafft.

Dieses Gerät bietet neben einer hochauflösenden Partikelgrößen- auch eine Partikelformanalyse mit Messbereichen von ca. 30 µm bis 30 mm Korndurchmesser.

Die direkte Vergleichbarkeit dieser Partikelgrößenmessungen mit der Siebanalyse ist nachgewiesen. Das Gerät ist mit einer automatisierten Probenzufuhr ausgestattet. Die Kalibrierung des Gerätes erfolgt mittels eines zertifizierten Kalibriernormals.

Abb. 4: CAMSIZER Quelle: Firma Retsch

Literatur:

Müller, H.W., Dohrmann, R., Klosa, D., Rehder, S., Eckelmann, W. 2009. Comparison of two Procedures for Particle Size Analysis: KÖHN-pipette and X-ray Granulometry. Journal of Plant Nutrition and Soil Science, 172, 172-179