Rasterelektronenmikroskop für die automatisierte Erfassung der Mineralphasen (REM-Mineralogic) gekoppelt mit Raman-System

Mineralphasen-mapping (automatisiert: REM-Mineralogic) einer Manganknolle Quelle: BGR

Für die hoch auflösende Untersuchung von geschliffenen und polierten, aber auch von rauen Probenoberflächen steht ein Sigma 300VP FEG SEM (ZEISS) zur Verfügung. Das Gerät ermöglicht die automatisierte Erfassung der Mineralphasen von Schwermineral-Konzentraten und deren Kornparameter. Außerdem wird es zur Untersuchung der Mikrogefüge von Tonsteinen und Sedimenten eingesetzt.

Sigma 300VP FEG SEM der Firma ZEISS mit Raman-Kopplung der Firma WiTec Quelle: BGR

Dieses REM arbeitet in zwei Druckbereichen:

1. Hochvakuum (ca. 1 x 10-6 mbar)
2. Niedrigvakuum (ca. 0.1 bis 1.33 mbar)

Das Sigma 300VP besteht aus folgenden Komponenten:

• Grundgerät mit Feldemissionskathode, großer Probenkammer und fünfachsigem Probentisch (x, y, z, Rotation und Kippung).
  Die Feldemissionskathode ermöglicht höchste Auflösung bei geringer Probenerwärmung und hoher Strahlleistung für die chemische Analyse.
  Ein Elektronenstrahl rastert den Bildausschnitt zeilenweise mit jeweils 500 bis 4000 Bildpunkten je Zeile ab.
  Die beim Beschuss mit (Primär-)Elektronen vom Präparat gelösten (Primär- und Sekundär-)Elektronen werden von verschiedenen Detektoren erfasst und synchron auf einem Bildschirm in hoher Auflösung und mit großer Tiefenschärfe abgebildet. Vergrößerungen bis 300 000-fach sind möglich.
• Rückstreuelektronendetektoren (RE- oder BSE-Detektoren) zur Oberflächenabbildung mittels Material- und Topographiekontrastdarstellung, vorzugsweise an angeschliffenen Proben
• Sekundärelektronendetektoren (SE-Detektoren, InLens Detektor) zur Abbildung der Oberflächenmorphologie mittels Topographiekontrastdarstellung.
• SE-Detektor für niedriges Vakuum-Modus ermöglich auch Kathodolumineszenz-Untersuchungen von z.B. Fluorit, Apatit, Scheelit, Zirkon und Zonierungen in Kristallen.
• Zwei Silicon Drift Detektoren (XFlash® 6 | 60) der Firma Bruker Nano zur qualitativen und halbquantitativen energiedispersiven Röntgenmikroanalyse (EDX-Elementanalyse) im Mikrobereich (Partikel > 2 µm). EDX-Kartierung (mapping) erlaubt die phasenspezifische Charakterisierung von Mineralen.
• Gekoppeltes RAMAN-System mit integrierter Steuerungs-Software (RISE) der Firma WiTec. Das System bietet die Möglichkeit, einen zuvor im REM ausgewählten Punkt bzw. Bereich anzufahren um dort, ergänzend zu den EDX-Messungen, Raman-Analysen durchzuführen. Damit können z.B. Minerale mit der gleichen chemischen Zusammensetzung unterschieden und identifiziert werden, darunter u.a. Polymorphe wie: Alumosilikate, Ti- und Fe-Oxide.
  Raman-Mappings sind ebenfalls möglich, jedoch nur an polierten Präparaten.
• Die Spezialsoftware Mineralogic ermöglicht eine voll quantitative automatische Auswertung von Rückstreuelektronenbildern in Verbindung mit EDX-Spektren an Konzentraten, polierten Schliffen o.ä.

Schwermineral-mapping eines polierten Schliffs. Alle polymorphen Phasen (Sillimanit, Disthen, Andalusit) sind als Grauwerte mit gleicher chemischer Zusammensetzung zusammengefasst. Darunter das BSE-Bild der im Mosaik ausgewählten Region und rechts daneben die Raman-Spektren zur eindeutigen Identifikation der polymorphen Phasen. Verschiedene Farben korrespondieren mit verschiedenen Raman Spektren Quelle: BGR